ガスクロマトグラフィーにおける外部標準法の使い方 - ブログ

外部標準法は、ガスクロマトグラフィー (GC) で広く使用されている定量分析手法です。ガスクロマトグラフのサプライヤーとして、私はこの方法の原理と応用に精通しています。このブログでは、ガスクロマトグラフィーにおける外部標準法を使用するサンプル調製からデータ分析までのプロセスを説明します。

外部標準法を理解する

外部標準法は、クロマトグラム内の化合物のピーク面積またはピーク高さがサンプル中のその濃度に比例するという原理に基づいています。この方法を使用するには、既知の濃度の標的化合物を含む一連の標準溶液を調製します。次に、これらの標準物質がガスクロマトグラフに注入され、対応するピーク面積または高さが測定されます。検量線は、既知の標準濃度に対してピーク面積または高さをプロットすることによって作成されます。検量線が確立されると、ピーク面積または高さを測定し、検量線を参照することで、未知のサンプル中の目的化合物の濃度を決定できます。

ステップ 1: サンプルと標準品の調製

標準化合物の選択: 対象分析物を代表する純粋な標準化合物を選択します。正確な結果を保証するには、標準の純度を可能な限り高くする必要があります。たとえば、揮発性有機化合物 (VOC) を分析している場合は、信頼できるサプライヤーから高純度の VOC 標準を入手できます。
標準溶液の準備: 濃度の異なる一連の標準溶液を準備します。これは、標準化合物のストック溶液を適切な溶媒で希釈することによって行うことができます。たとえば、ヘキサンのような非極性溶媒を使用している場合は、標準化合物がそれに溶けることを確認してください。標準溶液の濃度は、未知のサンプル中の標的化合物の予想される濃度範囲をカバーする必要があります。
サンプルの準備: サンプル前処理プロセスはサンプルの性質によって異なります。液体サンプルの場合は、必要に応じて適切に希釈した後、ガスクロマトグラフに直接注入できます。固体サンプルの場合、注入前に適切な溶媒で抽出する必要がある場合があります。たとえば、土壌サンプルの農薬を分析する場合、アセトンなどの有機溶媒を使用して農薬を抽出できます。

ステップ 2: 機器のセットアップ

列の選択: 目的化合物の分離に適切なカラムを選択します。カラムは、対象分析物に対して優れた選択性と分離能を備えている必要があります。たとえば、ターゲット化合物の極性に基づいて、特定の固定相を備えたキャピラリカラムを選択できます。非極性化合物を分析する場合は、DB-1 または HP-5 カラムなどの非極性カラムが適している場合があります。
キャリアガス: ヘリウムや窒素などの適切なキャリアガスを選択します。良好な分離と再現性を確保するには、キャリアガスの流量を最適化する必要があります。流量はカラムの寸法と分析物の種類に応じて調整できます。
温度プログラム：ガスクロマトグラフの温度プログラムを設定します。化合物を良好に分離するには、初期温度、昇温速度、および最終温度を最適化する必要があります。たとえば、沸点の異なる化合物の複雑な混合物の場合、温度勾配を使用して適切な時間内に化合物を溶出できます。

ステップ 3: 標準の注入

注入量: 標準に適した注入量を決定します。正確な結果を保証するには、注入量はすべての注入で一貫している必要があります。ガスクロマトグラフィーの一般的な注入量は 0.1 ～ 10 μL の範囲です。
注射技術: スプリットまたはスプリットレス注入など、適切な注入技術を使用してください。スプリット注入は高濃度のサンプルに適していますが、スプリットレス注入は低濃度のサンプルに適しています。
標準の実行：各標準液をガスクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを記録します。再現性を確保するために、各標準を少なくとも 3 回実行してください。各クロマトグラムにおける目的化合物のピーク面積または高さを測定します。

ステップ 4: 検量線の作成

データ分析: 標準のピーク面積または高さ、および対応する既知の濃度を使用して、検量線を作成します。ガスクロマトグラフに付属のソフトウェアまたはその他のデータ分析ソフトウェアを使用して、線形回帰を実行できます。検量線には良好な線形関係があり、通常は相関係数 (R²) が 1 に近い必要があります。
検量線の方程式: 検量線が作成されたら、y = mx + b の形式で直線の方程式を取得します。ここで、y はピーク面積または高さ、x は濃度、m は傾き、b は切片です。

ステップ 5: 未知のサンプルの分析

未知のサンプルの注入: 標準と同じ注入量と手法を使用して、未知のサンプルをガスクロマトグラフに注入します。
ピーク面積または高さの測定: 未知サンプルのクロマトグラムにおける対象化合物のピーク面積または高さを測定します。
濃度の決定: 検量線の方程式を使用して、未知のサンプル中の目的化合物の濃度を計算します。測定されたピーク面積または高さを方程式に代入し、濃度を求めます。

ステップ 6: 品質管理

再現性: 結果の信頼性を確保するには、定期的に品質管理サンプルを実行してください。これらのサンプルは濃度が既知である必要があり、未知のサンプルと同じ方法で分析される必要があります。品質管理サンプルの結果は許容範囲内にある必要があります。
回復テスト: 既知量の対象化合物をサンプルにスパイクして回収テストを実行します。回収率を計算します。これは 100% に近いはずです。回収率が許容範囲外の場合は、サンプル前処理または分析方法に問題がある可能性があります。

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